色谱柱的生产工艺、整体柱

一一

来源：文献

硅烷化硅胶制备（四乙氧基硅烷脱乙基与聚合）→Si-OH基暴露（脱乙基，置换成H）→海绵状多孔硅胶构造（物理匀质过程）→官能团键合（各种官能团与Si-OH键合）→端基封口（对残余的Si-OH用小分子的氯-甲基、氯乙基键合）→润湿混合（加乙醇等调匀）→装填（机械装填，层层装填，压紧，润湿）→高压平衡（轴向加压或径向加压）→削平→组件安装→预平衡→柱效测试流动相平衡→柱效测试→封口→包装

来源：色谱学堂
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主流制作色谱柱分为6个步骤
1.将高纯度的TEOS聚合为纳米级的硅胶，在反应器中加入特殊的试剂，使得硅胶颗粒聚集成更大的小球，直至聚集成目标大小的全多孔硅胶。
硅胶属于无机物，是有TEOS聚合而成的。

2.在高温下煅烧形成Si-O-Si的网络结构，使硅胶的强度更高，可以耐受更高的压力。

3.活化

用极性的溶剂活化硅胶的表面，产生更多的活性硅羟基，为下一步的键合做准备。
4.键合

键合是一个硅烷化的反应，把硅羟基的氢置换成其它的基团，如果换成十八个碳的烷烃长链，就是C18柱，或叫ODS柱。如果换成苯基，就是苯基柱。
C18比氢大很多，由于空间位阻，不可能把所有的氢换成C18，剩余的硅羟基呈酸性，易造成拖尾。故有下一步
5.封端

封端也是一种硅烷化反应，只不过换成小体积的甲基，因为它比C18小很多，可以避开空间位阻的问题。
6.填充
高压下进行填充。填充的压力和颗粒数量都需要严格的控制，如果填充的不够紧密，流动相在高压下会继续挤压填料。形成柱头的空腔，也就是柱头塌陷，这回导致色谱峰的扩散。





整体柱
传统的柱子是制作小粒径的硅胶，键合，修饰，最后进行填充。当内径越来越小的时候，填充就越来越困难。而整体柱是制造一整块多孔硅胶，类似于海绵的结构，整体成型干燥，再用聚合物涂层来处理硅胶内表面，比如键合、修饰，最后直接装进金属管里。

优点：降低了制造成本；内表面积特别大，是普通硅胶柱的两倍，所以可以采用更高的流速，而不会导致柱效的丧失，也永远不会有柱头塌陷的问题。