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(高效液相色谱柱)低pH值耐受性的测定

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发表于 2021-9-23 21:24:53 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 一一 于 2022-2-13 17:13 编辑

来源:GB/T32268-2015十八皖基键合相(C18) 高效液相色谱柱性能测定方法
7.12 pH值耐受性的测定
7.12.1三氟乙酸水溶液的配制
量取500.0mL水,用三氟乙酸调节其pH值至所需数值。该数值为待测C18 HPLC柱的说明书上所宣传的适用pH值范围的下限值。
7.12.2老化条件
老化流动相:甲醇:三氟乙酸水溶液=40:60(体积分数);
柱温:60℃
流速:参考附录A
7.12.3pH值耐受性的柱效测定
7.10柱效测定。
7.12.4测定步骤
7.10的柱效测试方法预先测试一只C18HPLC柱的柱效。然后按7.12.2的条件老化该C18 HPLC柱,每隔24h,按7.10柱效测定的方法测定该色谱柱的柱效。
每次进行柱效测定时,需重复测定3次,取测定结果的平均值。以24h为单位,根据每个时间点的测定结果绘制出一个萘色谱峰的保留时间、拖尾因子及柱效随着老化时间的变化曲线图,即低pH值耐受性测定结果的曲线图。曲线图示例参见附录B
当萘色谱峰的保留时间、拖尾因子及柱效等3个参数中任意一个参数的变化不小于15%时,结束测定工作;或者当老化时间达到120h时,即使上述变化均小于15%,也结束测定工作。
pH值耐受性测定结果应有的曲线
低pH值耐受性测定结果曲线.jpg



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