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本帖最后由 一一 于 2022-2-13 17:13 编辑
来源:GB/T32268-2015十八皖基键合相(C18) 高效液相色谱柱性能测定方法 7.12 低pH值耐受性的测定 7.12.1三氟乙酸水溶液的配制 量取500.0mL水,用三氟乙酸调节其pH值至所需数值。该数值为待测C18 HPLC柱的说明书上所宣传的适用pH值范围的下限值。 7.12.2老化条件 老化流动相:甲醇:三氟乙酸水溶液=40:60(体积分数); 柱温:60℃; 流速:参考附录A。 7.12.3低pH值耐受性的柱效测定 见7.10柱效测定。 7.12.4测定步骤 按7.10的柱效测试方法预先测试一只C18HPLC柱的柱效。然后按7.12.2的条件老化该C18 HPLC柱,每隔24h,按7.10柱效测定的方法测定该色谱柱的柱效。 每次进行柱效测定时,需重复测定3次,取测定结果的平均值。以24h为单位,根据每个时间点的测定结果绘制出一个萘色谱峰的保留时间、拖尾因子及柱效随着老化时间的变化曲线图,即低pH值耐受性测定结果的曲线图。曲线图示例参见附录B。 当萘色谱峰的保留时间、拖尾因子及柱效等3个参数中任意一个参数的变化不小于15%时,结束测定工作;或者当老化时间达到120h时,即使上述变化均小于15%,也结束测定工作。 低pH值耐受性测定结果应有的曲线
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