（高效液相色谱柱）金属敏感性的测定

一一

来源：GB/T32268-2015十八皖基键合相(C18) 高效液相色谱柱性能测定方法

7.7金属敏感性的测定

7.7.1测试用溶液的配制

分别称取5.0mg尿嘧啶、80.0mg 2,3-二羟基萘和20.0mg 2,7-二羟基萘，溶解于甲醇并定容于100.0mL的容量瓶中，作为储备液。另取1.0mL储备液，用甲醇定容至10.0mL的容量瓶，得到金属活性测试用溶液A。

另外称取80.0mg 2, 3-二羟基萘，溶解于甲醇并定容于100.0mL的容量瓶中，作为储备液。另取1.0mL储备液，用甲醇定容至10.0mL的容量瓶，得到金属活性测试用溶液B。

7.7.2测定条件

流动相：甲醇：水＝65:35（体积分数）；

流速：参考附录A;

检测波长：230nm;

柱温：30℃;

进样体积：参考附录A。

7.7.3测定步骤

进样金属活性测试用溶液A，等待色谱图中最后一个色谱峰全部出现完，至少1.0min后，停止本次检测。重复测定3次。

取下色谱柱，用两通阀代替色谱柱。基线平衡后进样金属活性测试用溶液B。等待色谱图中最后一个色谱峰全部出现完，至少1.0min后，停止本次检测。重复测定3次。

记录溶液A的色谱图中各色谱峰的保留时间数值（需精确到0.01min)和2,3-二羟基萘色谱峰的面积（A1）、拖尾因子( Tf2,3二羟基萘）的数值。记录溶液B的色谱图中2,3-二羟基萘色谱峰的面积（A2）。按式（7）计算金属活性因子αM，按式(8)计算2,3-二羟基萘的回收率R2,3-二羟基萘。取3次结果的平均值。

αM= （tR2,3-二羟基萘-tR尿嘧啶）/（tR2,7-二羟基萘-tR尿嘧啶）………………（7）

R2,3-二羟基萘=A1/A2×100%                                 ………………（8）

式中：

tR2,3-二羟基萘——2,3-二羟基萘的保留时间，单位为分（min）；

tR2,7-二羟基萘——2,7-二羟基萘的保留时间，单位为分（min）；

tR尿嘧啶——尿嘧啶的保留时间，单位为分（min）；