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立体选择性因子、立体选择性的测定

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发表于 2021-9-23 21:19:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 一一 于 2021-11-3 21:58 编辑

立体选择性因子 steric selectivity factor
来源:十八皖基键合相(C18) 高效液相色谱柱性能测定方法,GB/T32268-2015
定义:αss,表征C18固定相对被分离物质分子形状的选择识别能力的参数,与填料颗粒表面的官能团键合度和碳覆盖率有关。


立体选择性的测定
来源:十八皖基键合相(C18) 高效液相色谱柱性能测定方法,GB/T32268-2015
7.3.1测试用溶液的配制
分别称取5.0mg尿嘧啶,50.0mg邻三联苯,50.0mg苯并菲,用甲醇溶解并定容于100.0 mL 的容量瓶中,作为储备液。另取1.0mL储备液,用甲醇定容至10.0mL的容量瓶,得到立体选择性测试用溶液。
7.3.2液相色谱条件
流动相:甲醇:水=80 : 20(体积分数);
流速:参考附录A ;
检测波长:254 nm;
柱温:30℃;
进样体积:参考附录A。
7.3.3测定步骤
进样立体选择性测试用溶液,等待色谱图中最后一个色谱峰全部出现完,至少1.0min后,停止本次检测。
记录色谱图中各色谱峰的保留时间数值(需精确到0.01min),按式(3)计算立体选择性因子αss。重复测定3次,取平均值。
αss=(tR苯并菲-tR尿嘧啶)/(tR邻三联苯-tR尿嘧啶)  ………………(3)
式中:
tR苯并菲——苯并菲的保留时间,单位为分(min);
tR邻三联苯——邻三联苯的保留时间,单位为分(min);
tR尿嘧啶——尿嘧啶的保留时间,单位为分(min);
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